今天我们来聊聊苯胺的制备,以下6个关于苯胺的制备的观点希望能帮助到您找到想要的大学知识。
本文目录
苯胺合成路线
苯+浓硝酸→硝基苯+水（条件：50-60°C,浓硫酸催化）
硝基苯+铁+水→苯胺+四氧化三铁（条件：醋酸）
先制得硝基苯，然后用硝基苯制备苯胺。
制备硝基苯的步骤：
在250ml圆底烧瓶中加入20ml浓硫酸，将其置于冰水浴中，然后量取18ml浓硝酸，小心加入到浓硫酸中，边加边旋摇。加完后使混合酸冷却到室温。
量取18ml苯，分批加入混合酸中（4-5次），旋摇烧瓶。使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为50-60℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。
冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。
产量：约9.5g。
制备苯胺的步骤：
在一个250ml圆底烧瓶中，放置20g铁粉（40-100目），30ml水和2ml乙酸，用力振摇使充分混合。装上回流冷凝管，用小火缓缓煮沸5min。稍冷后，从冷凝管顶端分批加入10ml硝基苯，每次加完后摇动反应混合物。若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时，将圆底烧瓶侵入冷水中片刻，使反应缓慢。当所有的硝基苯加完后，将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min，使还原趋于完全，然后使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入50%NaOH溶液使反应物呈碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏直到蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液漏斗中，分出粗苯胺。水层加入氯化钠3-5g使其饱和后，用20ml乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。 将干燥后的混合液小心的倾入干燥的50ml蒸馏烧瓶中，在热水浴上蒸去乙醚，然后改用空气冷凝管，在石棉网上加热，收集180-185℃的馏分，产量2.3-2.5g（产率63%-69%）。纯苯胺的bp为184.1℃，n20D为1.5863。
（以上步骤都是我自己操作过的，前两个月我也做了这两个试验）
苯如何变成苯胺
先让苯进行硝化反应，得到硝基苯。然后再锌的酸性溶液中还原就可得到苯胺。苯胺是最重要的胺类物质之一。主要用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂等。它本身也可作为黑色染料使用。其衍生物甲基橙可作为酸碱滴定用的指示剂。
苯+浓硝酸→硝基苯+水（条件：50-60°C,浓硫酸催化）
硝基苯+铁+水→苯zhi胺+四氧化三铁（条件：醋酸）
先制得硝基苯，然后用硝基苯制备苯胺。
扩展资料：
苯胺的主要用途：
1、用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成。
2、苯胺是染料工业中十分重要的中间体之一，在染料工业中可用于制造酸性墨水蓝G、酸性媒介BS、酸性嫩黄、直接橙S、直接桃红、靛蓝、分散黄棕、阳离子桃红FG和活性艳红X-SB等。
在有机颜料方面有用于制造金光红、金光红G、大红粉、酚菁红、等在印染工业中用于染料苯胺黑；在农药工业中用于生产许多杀虫剂、杀菌剂如DDV等；苯胺是橡胶助剂的重要原料，用于制造防老剂、促进剂等；同时也是生产香料、塑料、清漆、胶片等的中间体。
参考资料来源：百度百科-苯胺
苯胺的备制
aa01有机废水: SUP7901 UASB－射流曝气组合工艺处理有机工业废水技术 采用生物反应动力学和流体动力学的最新设计计算原理与方法，应用高新生物技术，在低能耗下净化有机废水，将污染物转化为沼气加以利用，并数倍地降低系统的污染物产量。具有占地少、节能、运行成本低、处理效率高等优点。应用范围：大、中、小型肉类联合加工厂处理屠宰废水。也适用于处理工业有机废水。技术转让。详细资料备索。 SUP17185 难降解有机工业废水高新生物处理技术与关键设备 研究开发出了包括难降解有机物高效降解菌、自固定化微生物反应器、可连续自动运行和控制的分置式膜－生物反应器和一体式膜－生物反应器中试成套工艺、铁曝气还原－厌氧－粉末活性碳活性污泥法组合工艺、SBRK工艺、酵母回收→絮凝→预脱氮硫→厌氧酸化→SBR→深度处理工艺等，并均已成功地应用于中试或示范工程，已建成七项示范工程。技术转让。详细资料备索。 SUP1631 ACOX系列高浓度有机污水净化装置 该装置是利用催化氧化的原因，将废水中的有机物氧化分解，从而使废水大幅度降低COD的一种高效污水处理装置利用当今化学工程领域中的新技术，与相应的高效催化剂相结合，研制了三相催化氧化反应器，用于处理高浓度高色度工业有机废水。该装置具有应用范围广，耐冲击，适应性强，操作方便，处理效果好，容积荷大，工程投资省，处理费用低等优越性。技术转让。资料备索。 SUP18347 富氧生物碳有机废水净化技术 技术特点：高氧生物碳是我校开发的一项新技术，主要用于有机废水涂镀处理及对微污染水源的预处理，以提高自来水水质的量，同时对工业废水涂镀处理废水时用于生产节省水资源。市场前景：对缺水城市及微污染水的净化有广阔前景，使大部分有机废水经该技术用于生产。效益分析：处理一吨水需能耗0.5度电。技术转让。详细资料备索。 SUP6390 EASBR法处理有机磷甲基氯化物生产污水 本工艺用于有机磷农药甲基氯化物生产污水等农药污水，原污水COD6000mg/l，处理水COD小于150mg/l。原污水先经化学[E]预处理，稀释5 - 10倍后进入催化酸化[A]，再送入序列间歇活性污泥池[SBR]，处理厂占地、投资、处理成本比常规方法减少15、35和30%。技术转让。详细资料备索。 SUP14819 膜法处理草浆黑液及碱回用技术 本技术其处理工艺流程相对比较简单，克服了原燃烧法碱回收的高能耗缺点，降低了能耗。工艺操作和管理比较方便。相对而言，膜法处理碱回用工艺，可以大幅度降低一次性投资，其一次性固定资产投资约为碱回收的44%，能耗约为碱回收的1/4；在其他技术经济指标方面与1.7万吨制浆能力的燃烧法碱回收相近。技术转让。详细资料备索。 SUP15294 2，3－酸生产废水的治理与资源化 2，3－酸生产废水酸性强，毒性大，难以生化降解。经NDA-708树脂固定床工艺处理后，出水为无色透明液，CODcr99％。具有运转费用低、投资少、技术成熟和产品质量好等优点，不足之处是易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活。国外大多数苯胺生产厂采用此工艺进行生产。 流化床气相催化加氢法是汽化后的硝基苯与过量H：混合，进人流化床反应器，在260—280℃进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸汽。该法较好地改善了传热状况，避免局部过热，减少副反应的生成，延长了催化剂的使用寿命；不足之处是操作较复杂，催化剂磨损大，装置建设、操作和维修费用较高。我国绝大多数苯胺生产厂家均采用流化床气相催化加氢工艺进行生产。 硝基苯液相催化加氢工艺是在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺，苯胺的收率为99％。优点是反应温度较低，副反应少，催化剂负荷高，寿命长，设备生产能力大，不足之处是反应物与催化剂以及溶剂必须进行分离，设备操作以及维修费用高。 目前，成功应用于硝基苯加氢工艺的催化剂主要是还原态的铜基催化剂和贵金属铂系催化剂。 俄罗斯催化研究所披露了硝基苯加氢制苯胺的铜加强催化剂的制备方法：通过在不锈钢的栅格中烧结分布在热交换器表面的镍和铝粉末，得到镍．铝载体，铜催化剂便依附在此载体上，用此方法制得的催化剂活性高。 硝基苯催化加氢工艺的技术进展主要表现在催化剂的改进方面。 美国杜邦公司成功开发了硝基苯液相催化加氢工艺：在150—250℃和0．15—1．0 MPa条件下，采用贵金属催化剂，在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺，收率为99％。俄国物理有机研究所研制出以稀土金属氧化物为载体的硝基苯催化加氢钯催化剂，实验证明，在硝基苯加氢制苯胺中，l％Pd／Sm：03比1％Pd／A120 的催化活性高，两者的稳定性比值为3．5。莫贝公司研制出由金、银铂或钯等贵金属制成的网状、波纹状或蜂窝状催化剂，在此催化剂存在下，以甲醇为溶剂，于131—150oC和6．4 MPa条件下硝基苯加氢反应63 rain，苯胺收率98．1％以上。天津大学制成了一种功能性磷树脂，把Pd、Pt或Ni负载于该树脂上制成催化剂，可用于硝基苯的氢化反应。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备如下：
制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈，酸酐次之，冰醋酸最慢。
采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。
乙酰苯胺可以用于药物的制备，也可以用于工业原料的制备。
在最早之前，乙酰苯胺是清热解毒、止痛的药物，乙酰苯胺具有低毒的作用，所以早期作为解热镇痛类药物是非常常规的应用，而后期被乙酰氨基酚新一代药物所取代。
由苯制取苯胺的化学反应方程式
要经过2步，先硝化为硝基苯再还原成苯胺。
第一步
第二步有铁粉还原和氢催化还原2种方法
铁粉还原
氢催化还原
乙酰苯胺的制备？
乙酰苯胺的制备实验现象如下：
在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
苯胺易被氧化变为深色，影响产品质量，加锌粉效果也不好，时间充裕时应对变色苯胺重蒸后使用，开始反应时加热不要过于剧烈，避免原料蒸出过多，反应完成后立即趁热在搅拌下将反应物倒入冰水，如反应物冷却，固体产物会立即析出，难以处理。
注意事项：
1、加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
2、采用冰HAc过量，并随时将生成的水蒸出，以使苯胺完全反应。
3、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。
4、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。
5、重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快。避免产品在布氏漏斗中结晶。
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